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蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法
蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法
蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法

1 样品提取

称取20 g试样(精确至0。01 g)于80 mL离心管中,加入40 mL乙腈,用均质器在15000r / min匀浆提取1 min,加入5 g氯化钠,再均浆提取提取1 min,将离心管放入离心机,在3000r / min离心5 min,取上清液20 mL(相当于10 g试样量),待净化。


2 净化方法

将Cleanert C18柱置于Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪,将上述20 mL上清液全部转移至上样管中,设置程序如下:10 mL乙腈活化(流速2 mL / min),加样(流速1 mL / min),15 mL乙腈洗涤柱(流速2 mL / min),收集上样液和淋洗液,取出收集液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 mL,备用。

在Cleanert PestiCarb/NH2复合柱中加入约2 cm高的无水硫酸钠,置于Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪,4 mL乙腈/甲苯(3:1)活化,将样品浓缩液转移至上样管全部上样,用25 mL乙腈:甲苯(3:1)淋洗PestiCarb/NH2复合柱(以上操作均为流速1mL/min),收集上样和淋洗液,取出收集液并在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL,每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋转蒸发,进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为1 mL,加入40 μL内标溶液,混匀,过0.22 μm过滤器过滤,用于GC-MS测定。

备注:以上固相萃取过程亦可在6位大体积固相萃取装置中完成。


3 色谱条件

色谱柱:DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)

温度程序:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃ / min程序升温至130 ℃,再以5 ℃ / min升温至250 ℃,再以10 ℃ / min升温至300 ℃,保持5 min

载 气:He             流 速:1.2 mL / min             进样口温度:290 ℃

进样量:1μL          进样方式:无分流进样         电子轰击源:70eV

离子源温度:230 ℃     GC-MS接口温度:280 ℃         SIM监测模式


订购指南:

产品名称规格包装订货号
Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪4通道24位SPE-40
6位大体积固相萃取装置1台VM06
Cleanert C18固相萃取柱2g/12mL, 20支/pkS18200012
Cleanert PestiCarb/NH2复合固相萃取柱500mg/500mg/6mL,30支/pkPN0006
DA-1701 气相色谱柱30m×0.25mm×0.25μm6125-3002
针式过滤器(Nylon)0.22μm, 直径13mm,200/pkAS021320
一次性无针头注射器5mL, 100/pkZSQ-5ML
1.5 mL 样品瓶100/pk1109-0519
1.5 mL 样品瓶盖100/pk0915-1819
乙腈4×4L/箱AH015-4
甲苯4×4L/箱AH347-4

具体方法请参考:GB/T 19648-2006蔬菜水果中500种农药多残留方法

 

标签: 农药残留
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