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水中11种农药残留的分析方法
水中11种农药残留的分析方法
水中11种农药残留的分析方法

前言

农药可以用来杀灭昆虫、真菌和其他危害作物生长的生物。最早使用的农药有滴滴涕、六六六等,它们能大量消灭害虫。但它们的稳定性好,能在环境中长期存在,并在动植物及人体中不断积累,为此被淘汰。后来改用有机磷农药,如敌敌畏等,替代最初的农药。然而它们含有磷元素,容易造成水体富营养化。在农业生产过程中,农药会通过沉降、地表径流等途径进入水环境,引起水资源污染、水生态系统破坏和食品安全等一系列问题。所以,对于水中的农药残留量的监测是很有必要的。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent7890A气相色谱仪,ECD检测器;

Agilent7890A气相色谱仪,FPD检测器;

M08型正压固相萃取装置。

试剂材料

甲醇、二氯甲烷、丙酮均为色谱纯;实验用水为超纯水;

11种农药混合标准工作溶液:敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷以及α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p`DDT、p,p`DDT;

Cleanert® PEP固相萃取小柱:150 mg/6 mL。

样品制备

样品提取

取500 mL水样,向水中加入甲醇,使甲醇的比例为5%,摇匀,作为待净化液。

样品净化

将Cleanert® PEP小柱依次用5 mL甲醇,5 mL水活化平衡,将上述待净化液以10 mL/min的流速全部上样于小柱上,弃去流出液,将小柱以氮气吹干30 min,再用5 mL丙酮和5 mL二氯甲烷洗脱小柱,收集流出液,于40℃下氮吹至近干,用正己烷定容至1 mL。将样品分成两份,一份用于GC-ECD检测,另一份用于GC-FPD检测。

实验条件

GC-ECD条件

色谱柱:DA-5MS色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;

进样口温度:250℃;

柱温:初温110℃,保持0.5 min,然后以15℃/min 升至320℃,保持5 min;

载气:氮气,纯度≥99.999%

流速:3。5 mL/min;

进样方式:不分流进样;

进样量:1 µL;

GC-FPD条件

色谱柱:DB-17色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;

进样口温度:250℃;

检测器温度:300℃;

柱温:150℃ 保持2 min,以8℃/min升至210℃,再以5℃/min升至250℃ 保持15 min;

载气:氮气,纯度≥99.999%,线速度为70 cm/sec;

燃气:氢气,纯度≥99.999%,流速为90 mL/min;

助燃气:空气,流速为90 mL/min;

进样方式:不分流进样;

进样量:1 µL。

结果与讨论

实验结果

由表1可知,采用SPE结合GC-ECD、GC-FPD的方法检测水中11种农药,加标回收率在70% ~ 110%之间,能够满足检测要求。由图1 ~ 图6可知,用DA-5MS、DB-17色谱柱检测11种农药,峰形良好,且保留时间稳定。

表1. 水中11种农药加标回收实验结果(n=3,添加水平0.1 mg/kg)

物质名称

保留时间/min

平均回收率/%

RSD/%

敌敌畏

2.105

82.5

4。1

乐果

9.278

95。8

6.3

甲基对硫磷

10。405

108.9

3.2

毒死蜱

10.921

93.0

0.4

马拉硫磷

11.232

95.3

9.2

α-六六六

5。879

93.0

4。0

β-六六六

6。341

97。9

2.7

γ-六六六

6.486

108.6

2.6

δ-六六六

6.716

88.2

1.4

o,p`DDT

9。120

73。9

12。5

p,p`DDT

9.654

85。0

11。6

1。 0。1 µg/mL 4种六六六、2DDT混合标准溶液GC-ECD色谱图

2. 水样基质空白GC-ECD色谱图

3. 水样0.1 µg/mL加标GC-ECD色谱图

4. 0.1 µg/mL 5种有机磷混合标准溶液GC-FPD色谱图

5。 水样基质空白GC-FPD色谱图

6. 水样0.1 µg/mL加标GC-FPD色谱图

结论

本实验建立了水中11种农药残留的前处理方法,并分别结合GC-ECDGC-FPD对样品进行了检测。 结果表明,对于加标量为0.1 µg/mL的水样,回收均在70% ~ 110%之间,能够满足检测要求,且RSD15%,稳定性良好,说明Cleanert® PEP小柱可以用于检测水中11种农药残留。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Cleanert® PEP

150 mg/6 mL

30/

PE1506

DA-5MS

30 m ×   0.25 mm × 0.25 µm

1

1525-3002

M08型正压固相萃取装置

8通道,配大体积上样

1

SPE-M08

1。5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11。6   mm

100/pk

1109-0519

氮吹仪

15

1

NV15-M

1。5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

尼龙针式过滤器

单膜,13 mm0.22 µm

200/

AS021320

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML

二氯甲烷

4   L/瓶,色谱纯

4   × 4 L/

AH300-4

甲醇

4   L/瓶,色谱纯

4   × 4 L/

AH230-4

标签: 农药残留
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