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水质 苯并(a)芘的测定

北京绿源旺业有限公司2011年2月19日 9:41 点击:1940

Water qualityDetermination of benzo(a)-Pyrene-Acetylated

paper chromatography with fluorescence spectrophotometric method

GB 1189589

1 主题内容与适用范围

本方法规定了测定水质中苯并(a)[以下简称B(a)P]的方法。

本标准适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水。最低校出浓度为0.004μgL

注意:B(a)P是一种由五个环构成的多环芳烃,它是多环芳烃类的强致癌代表物。基于B(a)P的强致癌性,按本标准方法分析时必须戴抗有机溶剂的手套,操作应在白搪瓷盘中进行(如溶液转移、定容、点样等)。室内应避免阳光直接照射,通风良好。

2 原理

水中多环芳烃及环已烷可溶物经环己烷萃取(水样必须充分摇匀),萃取液用无水硫酸钠脱水、浓缩,而后经分离。分离后的B(a)P用荧光分光光度计测定。

3 试剂

除另有说明外,分析时均使用分析纯试剂和蒸馏水。

3.1 B(a)P标准溶液的配制:称取5.00mg固体标准B(a)P50mL容量瓶中[B(a)P是强致癌物,为了减少污染,以少转移为好],用少量苯溶解后,加环已烷至标线,其浓度为100μgmL。特此贮备液用环己烷稀释成10μgmL的标准使用液,避光贮于冰箱中。

3.2 乙酷化滤纸的制备:把15×30cm滤纸1520张卷成高15cm的圆筒状,逐张放入1000mL高型烧杯中,杯壁与靠杯的第一张纸间插入一根玻璃棒,杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅拌铁芯。在通风柜中,沿杯壁慢慢倒入乙酰化剂(由苯十乙酸酐+浓硫酸=750mL250mL0.5mL混合配制成),磁力恒温搅拌器的温度保持55±1.连续反应6h。取出乙酰化滤纸,用自来水漂洗34次,再用蒸馏水漂洗23次,晾干。次日用无水乙醇浸泡4h后,取出乙酰化滤纸,晾干压平,备用。

3.3 环己烷,重蒸。用荧光分光光度计检查:在荧光激发波长367nm,狭缝10nm;荧光发射狭缝2nm,波长405nm应无峰出现。

3.4 丙酮,重蒸。

3.5 甲醇。

3.6 乙醚。

3.7 苯,重蒸。

3.8 乙酸酐。

3.9 硫酸,ρ=1.84gmL

3.10 无水硫酸钠。3.11 二甲基亚矾(DMSO):用前先用环已烷萃取两次(500mL二甲基亚矾加50mL环已烷萃取)。弃去环己烷后备用。

4 仪器

常用实验室设备和下列仪器。

4.1 备有紫外激发和荧光分光的荧光分光光度计,光程为10mm的石英比色皿。

4.2 紫外分析仪(365nm254nm的滤光片)

4.3 康氏振荡器。

4.4 磁力恒温搅拌器。

4.5 立式离心机,转速为4000rmin

4.6 分液漏斗,1L3L100mL。活塞上禁用油性润滑剂,活塞直接用水或有机溶剂润滑即可。

4.7 锥形瓶,250mL。具磨口玻璃塞。

4.8 恒温水浴锅。

4.9 层析缸。

4.10 具磨口塞刻度离心管,5mL

4.11 点样用玻璃毛细管(自制)

4.12 分析天平、感量0.01mg

5 样品保存

水样应贮于玻璃瓶中并避光,当日(24h)用环己烷萃取,环已烷萃取液放入冰箱中保存。

6 步骤

6.1 样品和标样的预处理

6.1.1 清洁水和地面水萃取

取充分混匀的清洁水样2000mL放入3000mL分液漏斗中,用环己烷萃取两次,每次用50mL,在康氏振荡器上每次振荡3min,取下放气,静置半小时,待分层后,将两次环已烷萃取液收集于具塞锥形瓶中,弃去水相部分。

6.1.2 工业废水的萃取

取混匀的工业废水样1000mL,放入1000mL分液漏斗中,每次用50mL环已烷萃取两次,在康氏振荡器上每次振荡3min,取下放气,静置半小时,待分层后,将两次环已烷萃取液收集于具塞锥形瓶中,弃去水相部分。

6.1.3 脱水、浓缩

(上述)环已烷萃取液中加入无水硫酸钠(2050g),静置至完全脱水(12h),至具塞锥形瓶底部无水为止。如果环已烷萃取液颜色比较深,则将脱水后环已烷定容至100mL,分取其一定体积浓缩;如果颜色不深则全部浓缩。在温度为7075CKD浓缩器减压浓缩至近干,用苯洗涤浓缩管壁三次,每次用3滴,再浓缩至0.05mL,以备纸层析用。

6.1.4 纸层析分离

在乙酰化滤纸30cm长的下端3cm处,用铅笔画一横线,横线两端各留出1.5cm,以2.4cm的间隔将标准B(a)P与样品浓缩液用玻璃毛细管交叉点样。点样斑点直径不超过34mm。点样过程中用冷风吹干。每支浓缩管洗两次,每次用一滴苯,全部点在纸上。将点过样的层析滤纸挂在层析缸内架子上,加入展开剂[甲醇+乙醚+蒸馏水=441(体积比)],直到滤纸下端浸入展开剂1cm为止。加盖用透明胶纸密封。于暗室中展开24h。取出层析滤纸,在紫外分析仪照射下用铅笔圈出标样B(a)P斑点以及样品中与其高度(Rf)相同的紫蓝色斑点范围。

剪下用铅笔圈出的斑点,剪成小条,分别放入5mL具塞离心管中。在105110℃烘箱中烘10min(亦可在干燥器中或干净空气中晾干)。在干燥器内冷却后、加入丙酮至标线。用手振荡1min后,以3000rmin的速度离心2min。上清液留待测量用。

6.2 测定

将标准B(a)P斑点和样品斑点的丙酮洗脱液分别注入10mm的石英比色皿中,在激发、发射狭缝分别为10nm2nm,激发波长为367nm处,测其发射波长402nm405nm408nm处的荧光强度F

7 结果的表示

用窄基线法按下列公式计算出标准B(a)P和样品B(a)P的相对荧光强度,再计算出B(a)P的含量C(用相对比较计算法)

 

式中:C——水样B(a)P含量,μgL

M——标准B(a)P点样量,μg

F标准——标准B(a)P的相对荧光强度;

F样品——样品斑点的相对荧光强度;

V——水样体积,L

R——环己烷提取液总体积与浓缩时所取的环己烷提取液的体积之比值。

8 精密度与准确度

8.1 精密度

五个实验室自行配制的含有B(a)P近似O.2μgL的焦化废水的精密度见表1

1 精密度

实验室编号

X1

CV,%

1

0.230

6.9

2

0.199

8.0

3

0.213

13.0

4

0.202

6.6

5

0.179

4.2

8.2 准确度

两种工业废水的加标回收率见表2、表3

2 焦化废水加标回收结果

实验室编号

η

CV,%

1

107.0

6.9

2

93.3

8.0

3

121.0

13.0

4

99.0

6.6

5

73.3

4.2

3 沥青废水加标回收结果

实验室编号

η

CV,%

1

79.8

4.4

2

83.0

12

3

81.4

7.6



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