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光谱原理常识

美国加联仪器有限公司2009年10月19日 10:30 点击:4446

 

一  X射线荧光光谱分析原理

    利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。

    当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位,原子内层电子重新配位,较外层的电子跃迁到内层电子空位,并同时放射出次级X射线光子,此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差,因此,X射线荧光的波长对不同元素是特征的。

    根据色散方式不同,X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。

    X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。

    X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。

    X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。

X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。

 二  企业挑选X线荧光光谱仪的基本准则应该包括满足要求、优良性能和低购入成本三个方面。 

1.满足使用要求是最基本要素

X射线荧光光谱仪是公认的RoHS筛选检测首选仪器,由于其检测速度快、分辨率高、实施无损检测,所以被广泛采用。但是这种仪器价格不菲,都在几十万元上下,购买时应该慎重考虑。X线荧光光谱仪品牌繁多,又以进口为主。在接触到这些光谱仪的经销员时,都能获得非常美好的解说印象,以至于分不出谁好谁差了。到底如何评价?怎样才能从诸多品牌规格的光谱仪中选出最适合于自己的一款机型?

我们多数人,不懂X线荧光光谱仪,不知道该从哪些数据指标入手来权衡。

我以为,我们挑选X线荧光光谱仪仅仅是为了使用,太深奥的原理结构大可不必细究,最核心最本质的还是老话:价廉物美、高性价比。

首先划出基本框框:满足使用要求。这一条是根本。在《电子信息产品有毒有害物质的检测方法》标准文本里提到:“用能量散射X射线荧光光譜法(ED-XRF)或波长散射X射线荧光光譜法(WD-XRF)对试样中目标物进行测试,可以是直接测量样品(不破坏样品),也可以是破坏样品使其达到”均匀材料”(机械破坏试样)后测试。”能真正准确无误地将试样筛选出合格、不合格、不确定三种类型,而且能最大限度地缩小“不确定”部分就是好仪器。但是筛选图的就是快,在保证既定准确度的情况下尽可能快速检测。尤其是企业选购,光谱仪是做日常RoHS监督检测用,非常看重这一点。所以,能够准确无误地将试样筛选出合格、不合格、不确定三种类型,又能最大限度地缩小“不确定”部分,而且全部过程是在极短的时间内完成的X射线荧光光谱仪是满足使用要求的光谱仪。仅这一条,就应当将一些简易的、便携式、一个试样要多次测量才能获得结果的简陋装置加以排除。

在满足要求的情况下,再从以下原则出发,就不难挑选出称心的光谱仪。

2性能

(1) 性能无疑是评估光谱仪非常重要的指标

性能优异的光谱仪做筛选检测能准确无误地排查合格和不合格,并将不确定的灰色部分压缩到最小;

有的光谱仪铅砷不分、镉的特征譜线与X光管铑电极的特征譜线重叠等。经常误判;

有的光谱仪检测镉的灵敏度不够高,不能准确判定镉;

大部分光谱仪的检测稳定性受到X光管老化、环境温度、电源波动等影响,使数值不准。

由于性能不足,可能发生错判、误判、无法判定等事件频发,不确定的灰色部分比例大增。其后果必然是成本显著提高、风险增加。

有的光谱仪X射线漏泄严重,危及操作者安全。更不可取。

(2) 几个关键性能

1) X光管的电极材料

目前X线荧光光谱仪基本上采用铑靶X光管,个别有钨靶X光管的。

A.铑(Rh)靶:铑的特征譜线与镉的特征譜线重叠;铑电极发射强度不够高,对于镉的筛选排查不胜任。

B.钨(W)靶:钨的特征譜线远离RoHS的5种元素特征譜线,无譜线重叠;发射强度高,能提高元素检测下限值。

2)检测器 

A.SDD:新型的SDD检测器属高纯硅检测器,稳定性好,检测灵敏度高。

B.SSD:老款的SSD检测器属硅锂检测器,漂移大,检测灵敏度低。

3)检测方法和软件

A.FP法、部分检量线法:稳定性差。

B.带补正的相对检量线法:可以自动补偿环境条件变化、X光管老化、供电变化等对检测数据的影响。

4)X线束光斑直径

A.光斑直径大小在使用中会体现出一些差别。目前光斑直径从0.1mm到15mm不等。光斑小不受试样面积限制,光斑大受材料不均匀性影响小。

B.光斑大小间接反映X光束的能效。大光斑(几mm到十几mm)通常采用准直器整理光束,被遮挡部分白白浪费掉;1mm以下小光斑采用导管整理光束,能量损失较少。

C.光斑大小根据实际测量需要选择,光束能量损失通常制造商在软件、滤光片等方面做适当补偿。

3.成本

光谱仪的市场价格从30万元上下到80万元左右,往往以面谈成交。为什么要面谈?因为有太多的“八卦”。购买者需对光谱仪有细致的了解,不能光看报价,还应清楚购入后的使用成本和维护费用。使用成本可能远远超过报价。这是制造成本转移的后果。

(1) 购买成本

价位越低越好。但是有美元报价、RMB报价;有含增值税报价、不含税报价;有香港提货价、北京落地价、安装到位价,等等,要问清楚。

(2) 使用成本

使用成本是隐含成本,往往被忽略。其实好多商品用廉价的材料、简单的技术、粗糙的工艺将售价压缩很低,用户在使用中发现故障多、不准确、判断错误、效率低下等带来的浪费远较采购节省大得多。在光谱仪上体现的使用成本表现在如下方面:

1)检测速度

能体现工时、仪器折旧、工期进度等直接费用的经济性;

2)灵敏度 

决定筛选范围,决定能否减少或免去理化分析,反映出是节省钱还是不停地花冤枉钱;

3)使用寿命

例如同样标定5000小时的设备寿命,每天工作8小时,X射线有效激发时间约2小时,折合有效工作时间为8年。由于测量机制不同而使用寿命相去甚远。一个试样在这台光谱仪上检测只需激发一次X光管,而在那台光谱仪上检测却要激发3次,激发三次的那台光谱仪使用寿命只剩不到3年了。意味着3年后还需再花同样的钱购买新的光谱仪。

4)操作成本

操作简单和操作复杂会带来操作成本的差异。包括操作者素质培训和工薪。

(3) 维护成本 

1)冷却

许多使用SDD检测器的,必须配备液氮冷却系统,而采用SSD检测器的仅需要简单的珀尔帖冷却,前者平添许多维护成本。

2)校准

绝大多数的荧光光谱仪在工作中经常需要校准,以保证每次检测的准确性。为此有的光谱仪干脆每测一次之前自动校准一次,这种经常性的校准不仅耗费时间,而且耗费资源。时间和资源都将进入成本。 

3) 售后服务

售后服务的及时和完备性是保证设备高效运转,发挥最大潜能的保障。误工的损失可能意想不到的大。

(4) 真实成本 

明面上的售价必须考虑,隐含着的使用成本和维护成本绝对不能忽视,这些隐含成本大的惊人,不消一两个月功夫,一台光谱仪的钱就搭进去了;而且这个隐含成本与时俱增。 

4.安全性

(1)人身安全

绿色制造、RoHS法规的最根本的出发点是环保和健康;

有这样的光谱仪,自身是检测有毒物质的仪器却使用铅来防护X射线漏泄;

无X射线漏泄的仪器才能有人身安全的保障。

(2)数据安全:

数据是检测的最终成果,数据保存、保真始终处于第一位。

5.其他 

1)体积小重量轻好:移动便捷。

2)软件支持:扩充用途。

3)试料箱:大的试料箱,可以满足较大试样的测试。

三  有关[XRF]X射线荧光分析技术应用的原理分析及误区

    

    X射线荧光分析作为工业分析技术经历了几十年的发展历程,在水泥制造业已得到广泛应用。我国水泥工业中X射线荧光分析技术的应用和发展,基本上是在近25年中实现的。上个世纪七十年代末八十年代初,一方面随着大量新型干法水泥生产线的成套引进,大型X荧光光谱仪开始出现在我国水泥工业,另一方面,随着钙铁分析仪的研制成功,钙铁分析仪在水泥生产过程控制中迅速普及,形成了高端产品和低端产品两翼齐飞的局面;八十年代后期,采用管激发、Si(Li)半导体探测器的X射线荧光能谱仪曾一度受到关注,但到了九十年代初期,国产的源激发正比计数管多元素分析仪,以其简单实用的结构和价格低廉的优势迅速进入市场,成为以水泥工业为主要对象的中档产品;世纪之交前后,针对工业分析应用开发的小型多道X荧光光谱仪,随着我国水泥工业结构调整的步伐得以大量应用。可以说,目前在水泥制造业,X射线荧光分析仪的应用是处于百花齐放的时代。这种局面给用户带来了多种选择,同时也形成一些误区。本文试图跳出X荧光分析技术领域学术研究和商业行为的圈子,从水泥制造业应用X荧光分析技术的角度,提出一些避免误区的观点。

1.X射线荧光分析基本原理

    荧光,顾名思义就是在光的照射下发出的光。X射线荧光就是被分析样品在X射线照射下发出的X射线,它包含了被分析样品化学组成的信息,通过对上述X射线荧光的分析确定被测样品中各组份含量的仪器就是X射线荧光分析仪。

从原子物理学的知识我们知道,对每一种化学元素的原子来说,都有其特定的能级结构,其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,成为自由电子,我们说原子被激发了,处于激发态,这时,其他的外层电子便会填补这一空位,也就是所谓跃迁,同时以发出X射线的形式放出能量。由于每一种元素的原子能级结构都是特定的,它被激发后跃迁时放出的X射线的能量也是特定的,称之为特征X射线。通过测定特征X射线的能量,便可以确定相应元素的存在,而特征X射线的强弱(或者说X射线光子的多少)则代表该元素的含量。

量子力学知识告诉我们,X 射线具有波粒二象性,既可以看作粒子,也可以看作电磁波。看作粒子时的能量和看作电磁波时的波长有着一一对应关系。这就是著名的普朗克公式:E=hc/λ。显然,无论是测定能量,还是波长,都可以实现对相应元素的分析,其效果是完全一样的。

2.X射线荧光分析仪的分类

2.1. 根据分光方式的不同,X射线荧光分析可分为能量色散和波长色散两类,也就是通常所说的能谱仪和波谱仪,缩写为EDXRF和WDXRF。

通过测定荧光X射线的能量实现对被测样品的分析的方式称之为能量色散X射线荧光分析,相应的仪器称之为能谱仪,通过测定荧光X射线的波长实现对被测样品分析的方式称之为波长色散X射线荧光分析,相应的仪器称之为X射线荧光光谱仪。

2.2. 根据激发方式的不同,X射线荧光分析仪可分为源激发和管激发两种:用放射性同位素源发出的X射线作为原级X射线的X荧光分析仪称为源激发仪器;用X射线发生器(又称X光管)产生原级X射线的X荧光分析仪称为管激发仪器。

2.3. 就能量色散型仪器而言,根据选用探测器的不同,X射线荧光分析仪可分为半导体探测器和正比计数管两种主要类型。

2.4. 根据分析能力的大小还可分为多元素分析仪器和个别元素分析仪器。这种称呼多用于能量色散型仪器。

2.5. 在波长色散型仪器中,根据可同时分析元素的多少可分为,单道扫描X荧光光谱仪、小型多道X荧光光谱仪和大型X荧光光谱仪。

3.选型误区

   随着技术发展,X射线荧光分析仪的种类越来越多,商品名称也比较混乱,再加上用户对相关知识的了解有限,使得用户合理选择仪器的难度大大增加。

误区1:强调“荧光”,许多用户误认为只有用X光管作为激发源的管激发仪器才是X荧光仪,一味地强调所谓“荧光”。事实上,如前所述,无论是采用X光管还是采用放射性同位素源作为激发源,只要是由X射线激发、通过测定被测样品发出的荧光X射线得出其化学成分及含量的仪器,都是X荧光分析仪。

源激发和管激发各有优缺点。源激发类型的仪器结构简单、紧凑,特别是放射性同位素源发出X射线是自然现象,其强度是非常稳定的。虽然有着自然衰减,但这种衰减是遵循可描述的物理规律的,也就是说是我们可以准确计算出来的,而且作为商品化仪器选用的同位素源半衰期都比较长,在短周期内这种衰减几乎反映不出来。放射源的最大弱点在于,它发出的X射线强度小,能量分布不可调。因此可分析元素种类是受限制的,光路的几何布置必须非常紧凑,分析时间相对要长一些,谱线处理和定量分析计算难度较大。

管激发型仪器的激发源是X射线管。与放射性同位素源相比,最大的优点在于其可调节性。通过调节管流和高压,可以在一定范围内改变输出X射线的强度和分布,进而有选择性地提高或减小对某些特定元素的激发效率,提高分析能力。再者,X射线管的输出强度远远高于放射性同位素源,光路的几何布置受限制小,可使用准直器、滤光片、狭缝等进一步提高性能。采用X光管的最大问题在于稳定性,给X光管提供高压的高压电源稳定性必须在万分之三以下,X光管本身还需要冷却,而且环境温度、电网波动等因素都会影响X光管输出X射线的稳定性,从而影响仪器的稳定性。因此,一般来讲,管激发仪器对使用环境及外围条件的要求要比源激发仪器高得多。

误区2:重硬件轻软件和技术。任何一种分析仪器在某一领域的成功应用都是硬件、软件和分析技术有机结合的结果,三者缺一不可。毫无疑问,硬件是基础,但硬件并不能决定一切。从应用的角度来讲,硬件只有通过软件才能充分发挥作用,而分析技术涉及到仪器应用的每一个环节。一台好仪器,一定是建立在分析技术研究基础之上的,否则,它就很难适应众多用户的各种需求,这样的仪器等于没有灵魂。对于软件的考察,绝不能停留在画面的漂亮与否、花样是否齐全等表面文章上,关键要看采用的算法是否先进有效,建立在怎样的分析技术基础上,是否适应于主要被分析样品的特性,还要考虑是否适合操作人员的素质和能力。

误区3:重价格轻服务。价格当然是选购商品的重要因素,但不应当是决定性因素。分析仪器各部件质量及其价格悬殊极大,并且直接决定了仪器的售价,单纯追求价格便宜,很难保证质量。对于X荧光分析仪这样的设备来说,服务往往更为重要。这里所说的服务不仅指安装调试、备品备件供应、维修服务等,更重要的是应用技术服务。对于大多数用户来讲,是不具备自行研究分析技术并用于指导应用的,这种情况下,技术服务显得尤为重要。

误区4:听别人多,看自己少。用户在设备选型时经常会开展一些调研考察,一方面了解一些各种仪器及厂家的基本情况,作一些相互比较;另一方面会去一些与自己情况类似的用户那里考察。这当然是必要的。但最重要的还是要根据自己的实际情况和具体需求来选择。比如:以全厂质量控制为主要目的,样品种类多,需要做全分析,准确度要求高,应用环境比较好,可以考虑X荧光光谱仪;以生产过程控制为主要目的,应用环境较差则可考虑多元素分析仪、钙铁仪等源激发类仪器;原料不太好、波动大,没有预均化措施或很简陋,分析仪器要配置高一些,最好考虑在线分析仪器,在线钙铁仪加多元素分析仪或小型多道X荧光光谱仪便是很好的组合,当然,有条件的可以上中子活化在线分析仪,而原料稳定、预均化很有效,分析仪器的配置则可以低一些,多元素分析仪甚至离线钙铁仪便可以解决问题;操作人员素质较高,仪器可以选择小型多道X荧光光谱仪等功能多样、灵活性较大的,反之则应考虑选择功能单一、操作简单的源激发类仪器。

4.技术指标误区

   评价一台仪器好坏的技术指标是多重、综合的。用户关心和看重的主要有分析元素范围,即我们通常所说的可分析元素有哪些,分析时间长短,精确度如何等。技术指标的重要性最终还是取决于应用目的。

误区1:片面追求高指标。对于工业分析而言,被分析样品的种类是确定的,甚至是单一的,对结果的要求也是确定的。对于远远高出这些要求的指标的追求实际上是一种资源的浪费。比如:大多数水泥厂的控制分析只做钙、铁,用于率值控制需要测钙、铁、硅、铝,全分析则要求增加Na、Mg、S、K等元素,几万元的钙铁仪便可满足控制要求,如追求能测硅铝则需要约十万元的多元素分析仪,多元素分析仪完全可以满足率值控制四种主要元素分析的要求,如一定要提出更高精度和速度的要求就需要约百万元的小型多道X荧光光谱仪了。由于被分析样品的确定性,经验系数法是最有效的分析方法,如果一定要追求无标样法,便达不到经验系数法的效果。本来被测元素是确定的,而且数量有限,固定道就可以解决问题,一味追求可变道,既多花了钱,还牺牲了稳定性和分析时间;就能量色散型仪器而言,ADC道数也并非越多越好。

误区2:片面追求准确度:每当谈到仪器性能,往往会自然而然地把结果是否准确作为第一判断标准,而且在日常应用中也会把大量的精力用于判断仪器“准不准”,最常见的就是与化学分析“对结果”。准确性固然重要,但作为工业分析而言,精密度决不可忽视,首先要关注的是精密度问题,也就是说,同一样品多次测量,其结果应有良好的一致性,每一测量结果与均值的差要足够小,至于测量值与真值的差,往往属于系统偏差,是可以进行数学校正的。

误区3:不重视稳定性和重现性。所谓稳定性是指同一样品连续测量多次(通常为21次)的标准偏差,而重现性则是同一样品间隔较长时间后再次测量的结果之间的一致性。这两项指标是作为工业分析仪器的关键指标,工业分析的结果主要是用于生产过程的控制和参数调整,分析结果的相对变化直接关系着过程控制和调节。而相对变化的准确测量是建立在稳定性和重复性之上的。

误区4:分析时间越短越好。X射线测量是随机事件的统计测量,是由统计规律决定的,计数的绝对量取决于测量时间,并直接决定着测量误差的大小,足够长的测量时间是测量精度的前提条件,为了保证测量精度,必须有足够的测量时间。

5.分析技术误区

    分析技术是获得正确结果的保证。分析技术贯穿于仪器应用的全过程。分析方法的选择必须满足仪器应用的需要。

误区1:标样制备太麻烦,最好用无标样法。X射线荧光分析事实上是一种对比分析,特别是经验系数法,测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系完全是建立在标准样品的基础之上的,必须制备足够数量的标准样品,标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于完全未知样品的初步分析的,所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。

误区2:标准样品可以购买别人的。由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的,而对于X荧光分析而言,标样与被测未知样越相似,测定结果越好,因此,为了取得好的分析结果,各用户应自己配制标样。标样的配置应注意几个问题:

(1)必须主要用生产用原料配制,个别少量组份可用化学试剂;

(2)标样数目应大于被分析元素个数(至少多两个);

(3)标样中被测元素的含量范围应完全覆盖未知样品相应元素的浓度变化范围;

(4)标样中各被测元素的浓度之间不应存在相关性。

误区3:工作曲线的评价。通常对工作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差,从数学上来讲,相关系数越接近1越好,标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义,斜率大小是否合适。

误区4:基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。如不考虑物理意义就数学结果而选择影响因子,就无法保证未知样分析的正确可靠。影响因子的设定应遵循相邻元素、主元素、浓度变化范围大的元素、重元素的原则,在此基础上根据经验试设。

6.几点建议

(一)仪器选型一定要适应本企业的实际情况,根据预想的主要用途和本企业原料、工艺乃至人员素质情况选购仪器;

(二)再好的仪器也要靠人用,应当充分重视分析技术在仪器应用中的重要作用;

(三)关于在线分析:近年来,中子活化在线分析取得的成功,使在线分析成为水泥工业分析的一个亮点,其突出特点在于实现了前馈控制,与生产工艺有机地结合在一起。作为投资不大,简单实用的国产在线分析系统,在线钙铁仪和多元素分析仪或小型多道X荧光光谱仪的组合也是一种很好的选择。在线分析已经开始受到水泥行业工艺技术人员的关注,在水泥生产过程控制中必将占据更为重要的位置。

四  XRF使用前必学的X射线荧光分析基本知识

   

    利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。

当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位,原子内层电子重新配位,较外层的电子跃迁到内层电子空位,并同时放射出次级X射线光子,此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差,因此,X射线荧光的波长对不同元素是特征的。

    根据色散方式不同,X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。

X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。

    X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。

X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。

 

直读光谱仪

     直读光谱仪。适合于户外名种应用,不管是用于压力容器内部分析、管道原位分析还是工场分析都没有任何问题。因为它是密封在一个温度稳定的恒温机箱里。设备的般运和操作只要一个人就能完成。该光谱仪设计达到最高的分析精度,新的双光谱室能应用最理想的谱线。36个测量信道使这台仪器能分析Fe、Ni、Cu、A1、Ti等多种基体。该光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管,在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。曲面的第二个窄缝能清楚地分离出相邻的谱线,这一点对包括高含量的合金成分分析在内进行高精度分析特别。 

  直读光谱仪品种分为火花直读光谱仪,光电直读光谱仪,原子发射光谱仪,原子吸收光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空直读光谱仪,直读光谱仪分为台式机和立式机。

  直读光谱仪广泛应用于铸造,钢铁,金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检,质检等单位。直读光谱仪它的正规名字叫原子发射光谱仪

   管他叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言,由于在70年代以前还没有计算机采用,所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数,然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值,计算机技术在光谱仪应用后,所有的数据处理全部由计算机完成,可以直接换算出含量,所以比较形象的管它叫直接可以读出结果,简称就叫直读了,在国外没有这个概念。

  直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而普通的直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸汽进行激发的,在效果上ICP要比普通直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品.国外先进ICP可以做固体样品.

X射线荧光光谱仪

 主要用途: 仪器是较新型X射线荧光光谱仪,具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。能分析F(9)~U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片,液体等,分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析,并能给出半定量结果,结果准确度对某些样品可以接近定量水平,分析时间短。薄膜分析软件FP-MULT1能作镀层分析,薄膜分析。 测量样品的最大尺寸要求为直径51mm,高40mm. 

  仪器类别: 0303040903 /仪器仪表 /成份分析仪器 /荧光光度计 

  指标信息: 1.发射源是Rh靶X光管,最大电流125mA,电压60kV,最大功率3kW 2.仪器在真空条件下工作,真空度<13pascals 3.5块分析晶体,可以分析元素周期表F~U之间所有元素,含量范围是ppm~100% 4.分析软件是Philips公司(现为PANalytical)最新版软件,既可作半定量,也可定量分析。精密度:在计算率N=1483870时,RSD=0.08% 稳定性计算率Nmax=6134524,Nmin=6115920,N平均=6125704,相对误差为0.03% 

  附件信息: 循环水致冷单元,计算机 P10气体瓶空气压缩机 

  分析对象主要有各种磁性材料(NdFeB、SmCo合金、FeTbDy)、钛镍记忆合金、混合稀土分量、贵金属饰品和合金等,以及各种形态样品的无标半定量分析,对于均匀的颗粒度较小的粉末或合金,结果接近于定量分析的准确度。X荧光分析快速,某些样品当天就可以得到分析结果。适合课题研究和生产监控。 

  X射线荧光光谱仪分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光。

  波长色散X射线荧光光谱采用晶体或人工拟晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开,然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源,可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素,因此测量速度通常比同时式慢,适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相对固定组成,对测量速度要求高和批量试样分析, 顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。 

  能量色散X射线荧光光谱

  能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪,分辨率较低的便携式光谱仪,和介于两者之间的台式光谱仪。高分辨率光谱仪通常采用液氮冷却的半导体探测器,如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器,它们不需要液氮冷却。近年来,采用电致冷的半导体探测器,高分辨率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。 

  非色散谱仪

  非色散谱仪不是采用将不同能量的谱线分辨开来,而是通过选择激发、选择滤波和选择探测等方法使测量分析线而排除其他能量谱线的干扰,因此一般只适用于测量一些简单和组成基本固定的样品。 

  全反射X射线荧光 

  如果n1>n2,则介质1相对于介质2为光密介质,介质2相对于介质1为光疏介质。对于X射线,一般固体与空气相比都是光疏介质。所以,如果介质1是空气,那么α1>α2(图2.20右图),即折射线会偏向界面。如果α1足够小,并使α2=0,此时的掠射角α1称为临界角α临界。当α1<α临界时,界面就象镜子一样将入射线全部反射回介质1中,这就是全反射现象。 

  X射线荧光光谱法有如下特点:

  分析的元素范围广,从4Be到92U均可测定;

  荧光X射线谱线简单,相互干扰少,样品不必分离,分析方法比较简便;

  分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级,轻元素稍差;

  分析样品不被破坏,分析快速,准确,便于自动化。 

红外光谱仪 

红外光谱仪简介

  一、基本原理

  傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干涉图还原成光谱图。

  二、使用范围

  应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。 

  三、仪器特点

  1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;

  2、 专利干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;

  3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;

  4、 智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;

5、 光学台一体化设计,主部件对针定位,无需调整。

X荧光光谱仪  

   用途:可分析固体、粉末、熔珠等样品,分析范围为Be到U。近年来,X荧光光谱分析在各行业应用范围不断拓展,在钢铁行业,从原料、铁、钢到材,大多数分析元素均可用其进行分析,并且具有分析速度快、测量范围宽、干扰小的特点.

(来源: 美国加联仪器有限公司


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