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铁矿石中硫的测定解决方案_硫酸钡重量法

上海铸金分析仪器有限公司2014年7月10日 10:07 点击:1410

                                           铁矿石中硫的测定解决方案_硫酸钡重量法

(一)碳酸钠-氧化锌熔样
1.原理及干扰
本法基于用碳酸钠-氧化锌半熔,将试样中的全部硫转化成可溶性硫酸盐,然后在微酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀,灼烧,称量。
铅、锑、铋、锡、硅、钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中,或生成硫酸盐沉淀干扰测定。高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。锰含量高时,亦会因共沉淀造成误差。以上元素均能在碳酸钠-氧化锌半熔后,浸取过滤除去。锰可以在熔样浸取后加入过氧化氢(或乙醇)使其还原成含水二氧化锰沉淀,过滤除去。铬(Ⅲ)能与硫酸钡共沉淀,使硫酸钡沉淀被玷污。因此试样中含铬时,应经碳酸钠—氧此锌半熔浸取、过滤后的碱性滤液蒸发至50~70mL,加入30mL冰乙酸和30mL甲醛,煮沸15~20min,使铬还原和生成乙酸络合物。当钨、钼含量高时,一部分钨将呈钨酸析出,而钼水解,在沉淀时常夹在硫酸钡沉淀中。钨可在酸化时,增大酸度,或采取小体积沉淀,尽量使钨酸析出来,过滤后用水稀释再调节酸度进行沉淀。钨的干扰也可在酸化前加入柠檬酸或酒石酸予以掩蔽。钼可加入少许过氧化氢使其形成结合物,以抑制其进入硫酸钡沉淀中。经上述处理后,在硫酸钡沉淀中仍难免有钨酸析出和钼的水解产物,应采用氨水洗涤硫酸钡沉淀除去钨、钼。
氟离子、硝酸盐、氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀,导致结果偏高,因此必须避免引入,或在沉淀前除去。氟离子可在沉淀前加入1g硼酸或10~15mL 100g/L三氯化铝溶液,使其生成络合物以抑制共沉淀作用。硝酸盐和氯酸盐可加盐酸使其分解蒸干除去。
本法适用于1~50%硫的测定。
2.试剂配制
碳酸钠-氧化锌混合物  将无水碳酸钠与氧化锌(3+2)混合,于研钵中研细混匀。
3.分析步骤
称取0.2000~0.5000g试样于磁坩埚中,加入5~8g碳酸钠-氧化锌混合物仔细混匀,转入另一底部铺有一层1~2mm厚碳酸钠-氧化锌混合物的磁坩埚中,其上覆盖3~4mm厚的一层碳酸钠-氧化锌混合物,将坩埚先放在马弗炉边缘上数分钟,以除去水分,然后于750~800℃半熔1~1.5h。取出冷却后,将坩埚移入300mL烧杯中,加100~150mL水,在不断搅拌下煮沸5~10min,以浸取熔块。用热水洗净坩埚,若呈现绿色时,加入3mL乙醇,煮沸使锰还原,用倾泻法过滤,以2%热碳酸钠溶液洗涤12~15次。
滤液收集于500mL烧杯中,向滤液内加入1~2滴1g/L甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至指示剂变红后再过量5mL,用水稀释至300mL,煮沸1~2min,在不断搅拌下滴入煮沸的氯化钡溶液(将15~20mL 100 g /L氯化钡溶液用水稀释至50mL),保温30min后,再静置4h或过夜,用密滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至无氯离子反应(用10g/L硝酸银溶液检验)。将滤纸连同沉淀放入已恒中的磁坩埚内,灰化后,于750~800℃灼烧30min,取出,置于干燥器中冷却后称至恒重。
试样分析的同时进行空白试验。
4.计算结果
按下式计算硫含量,以质量百分数表示:
 
式中, m0 一—硫酸钡沉淀质量,g;
       m ­——称取试样量,g;
      0.1374一—硫酸钡换算成硫的系数。
5.注意事项
(1)半熔温度不宜过高,因为大于800℃时熔块不易浸取。
(2)1 mL 100 g /L氯化钡溶液可沉淀约0.016 g硫。
(3)硫含量低时,硫酸钡沉淀必须静置过夜。
(4)在灰化时应防止滤纸着火,并要保持空气流通,否则将会使部分硫酸钡还原导致结果偏低,同时沉淀带黑色或灰色。遇此情况可加入几滴硫酸润湿沉淀,小心加热驱除硫酸,然后重新灼烧。
(5)灼烧的温度不应高于850℃,否则将导致硫酸钡分解。
 
(来源: 上海铸金分析仪器有限公司


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